data_azos_433K # start Validation Reply Form _vrf_ATOM007_azos_433K ; PROBLEM: _atom_site_aniso_label is missing RESPONSE: This is because disorder of molecule and high temperature measurement did not allow high quality of data. ; _vrf_PLAT026_azos_433K ; PROBLEM: Ratio Observed / Unique Reflections (too) Low .. 18 % RESPONSE: Please see the response to ATOM007. ; _vrf_PLAT201_azos_433K ; PROBLEM: Isotropic non-H Atoms in Main Residue(s) ....... 28 Report RESPONSE: Please see the response to ATOM007. ; _vrf_PLAT084_azos_433K ; PROBLEM: High wR2 Value (i.e. > 0.25) ................... 0.38 Report RESPONSE: Please see the response to ATOM007. ; _vrf_PLAT210_azos_433K ; PROBLEM: No Anisotropic ADP's Found in CIF .............. Please Check RESPONSE: Please see the response to ATOM007. ; _vrf_PLAT930_azos_433K ; PROBLEM: Check Twin Law ( 1 0 1)[ 4 0 1] Estimated BASF 0.38 RESPONSE: Please see the response to ATOM007. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C23 H24 N4 O' _chemical_formula_weight 372.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 9.345(7) _cell_length_b 5.552(4) _cell_length_c 20.474(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.416(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1050.9(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 433(2) _cell_measurement_reflns_used 1120 _cell_measurement_theta_min 4.61 _cell_measurement_theta_max 66.97 _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.177 _exptl_crystal_F_000 396 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.586 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.944 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.944 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.784 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.941 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR (Rigaku, 1995)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 433(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.000 _diffrn_reflns_number 8906 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0829 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0592 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 4.366 _diffrn_reflns_theta_max 68.772 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.965 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.965 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.974 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.852 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.864 _reflns_number_total 3317 _reflns_number_gt 600 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.588 _reflns_Friedel_fraction_max 0.710 _reflns_Friedel_fraction_full 0.725 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.059(11) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 179 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -1.7(10) _chemical_absolute_configuration 'syn' _refine_ls_number_reflns 3317 _refine_ls_number_parameters 155 _refine_ls_number_restraints 52 _refine_ls_R_factor_all 0.2547 _refine_ls_R_factor_gt 0.1190 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3773 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3059 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.743 _refine_ls_restrained_S_all 0.745 _refine_ls_shift/su_max 0.080 _refine_ls_shift/su_mean 0.017 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N2 N 0.6699(19) 0.357(4) 0.6192(10) 0.206(8) Uiso 0.444(13) 1 d D U P A 1 N3 N 0.631(4) 0.508(5) 0.5777(14) 0.181(15) Uiso 0.444(13) 1 d D U P A 1 C7 C 0.275(4) 0.575(15) 0.927(2) 0.26(2) Uiso 0.444(13) 1 d D U P A 1 H7 H 0.2839 0.4118 0.9458 0.306 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C8 C 0.325(4) 0.783(6) 0.9810(14) 0.239(13) Uiso 0.444(13) 1 d . U P A 1 H8A H 0.2767 0.7597 1.0189 0.359 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 H8B H 0.4275 0.7739 0.9942 0.359 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 H8C H 0.2997 0.9374 0.9619 0.359 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 N4 N 0.928(3) 0.485(5) 0.3578(16) 0.190(11) Uiso 0.444(13) 1 d . U P A 1 C22 C 0.910(4) 0.646(10) 0.311(2) 0.251(15) Uiso 0.444(13) 1 d . U P A 1 H22A H 0.9732 0.6117 0.2796 0.377 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 H22B H 0.8116 0.6439 0.2902 0.377 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 H22C H 0.9327 0.8026 0.3302 0.377 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C23 C 1.056(3) 0.264(7) 0.3562(18) 0.260(14) Uiso 0.444(13) 1 d . U P A 1 H23A H 1.1009 0.2819 0.3173 0.391 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 H23B H 1.1277 0.2779 0.3946 0.391 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 H23C H 1.0103 0.1090 0.3559 0.391 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C10 C 0.452(2) 0.427(4) 0.7859(10) 0.182(8) Uiso 0.444(13) 1 d DG U P A 1 C11 C 0.425(2) 0.606(4) 0.7383(12) 0.230(15) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H11 H 0.3607 0.7294 0.7435 0.276 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C12 C 0.495(3) 0.601(4) 0.6828(10) 0.223(12) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H12 H 0.4771 0.7207 0.6510 0.268 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C13 C 0.592(2) 0.416(5) 0.6750(10) 0.212(10) Uiso 0.444(13) 1 d DG U P A 1 C14 C 0.618(2) 0.237(4) 0.7226(13) 0.228(10) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H14 H 0.6830 0.1135 0.7173 0.273 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C15 C 0.549(2) 0.242(4) 0.7780(11) 0.230(11) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H15 H 0.5665 0.1222 0.8099 0.276 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C1 C 0.029(3) 0.697(5) 0.9546(8) 0.351(18) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H1 H 0.0702 0.7079 0.9986 0.421 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C2 C -0.120(3) 0.722(6) 0.9373(11) 0.329(16) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H2 H -0.1780 0.7495 0.9697 0.395 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C3 C -0.182(2) 0.705(6) 0.8715(13) 0.27(3) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H3 H -0.2815 0.7215 0.8599 0.328 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C4 C -0.095(3) 0.663(6) 0.8229(8) 0.316(16) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H4 H -0.1368 0.6519 0.7789 0.379 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C5 C 0.053(3) 0.638(6) 0.8403(10) 0.305(14) Uiso 0.444(13) 1 d DG U P A 1 H5 H 0.1114 0.6103 0.8078 0.366 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C6 C 0.115(2) 0.655(5) 0.9061(12) 0.22(2) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 C9 C 0.390(5) 0.434(7) 0.8460(17) 0.254(16) Uiso 0.444(13) 1 d D U P A 1 O1 O 0.360(2) 0.212(5) 0.8644(13) 0.227(10) Uiso 0.444(13) 1 d D U P A 1 N1 N 0.337(2) 0.601(5) 0.8764(15) 0.195(11) Uiso 0.444(13) 1 d D U P A 1 H1N H 0.3443 0.7452 0.8616 0.234 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C16 C 0.7132(16) 0.464(3) 0.5240(7) 0.159(7) Uiso 0.444(13) 1 d DG U P A 1 C17 C 0.6894(16) 0.659(3) 0.4812(10) 0.199(9) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H17 H 0.6275 0.7823 0.4898 0.239 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C18 C 0.758(2) 0.669(3) 0.4255(9) 0.224(10) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H18 H 0.7422 0.7998 0.3968 0.268 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C19 C 0.8506(17) 0.485(4) 0.4125(8) 0.182(8) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 C20 C 0.8743(18) 0.290(3) 0.4554(9) 0.188(8) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H20 H 0.9362 0.1667 0.4467 0.225 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 C21 C 0.8056(19) 0.280(3) 0.5111(8) 0.186(8) Uiso 0.444(13) 1 d G U P A 1 H21 H 0.8215 0.1492 0.5397 0.224 Uiso 0.444(13) 1 calc R U P A 1 N2B N 0.6997(16) 0.373(3) 0.5642(7) 0.206(7) Uiso 0.556(13) 1 d D U P A 2 N3B N 0.632(5) 0.541(6) 0.5815(15) 0.27(2) Uiso 0.556(13) 1 d D U P A 2 C7B C 0.273(3) 0.583(11) 0.9132(17) 0.232(18) Uiso 0.556(13) 1 d D U P A 2 H7B H 0.2774 0.4156 0.9282 0.279 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C8B C 0.371(3) 0.702(8) 0.9609(18) 0.302(16) Uiso 0.556(13) 1 d . U P A 2 H8D H 0.3317 0.7106 1.0016 0.453 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 H8E H 0.4608 0.6142 0.9680 0.453 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 H8F H 0.3885 0.8615 0.9460 0.453 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C9B C 0.408(3) 0.400(6) 0.8210(11) 0.218(10) Uiso 0.556(13) 1 d D U P A 2 O1B O 0.385(2) 0.178(5) 0.8435(13) 0.295(15) Uiso 0.556(13) 1 d D U P A 2 N1B N 0.347(2) 0.576(5) 0.8470(12) 0.223(10) Uiso 0.556(13) 1 d D U P A 2 H1NB H 0.3454 0.7096 0.8259 0.267 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 N4B N 0.941(3) 0.439(6) 0.3293(15) 0.239(12) Uiso 0.556(13) 1 d . U P A 2 C22B C 0.886(4) 0.633(9) 0.2792(17) 0.314(19) Uiso 0.556(13) 1 d . U P A 2 H22D H 0.8100 0.7227 0.2949 0.472 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 H22E H 0.9639 0.7406 0.2735 0.472 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 H22F H 0.8497 0.5595 0.2378 0.472 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C23B C 1.041(3) 0.305(6) 0.3166(16) 0.273(12) Uiso 0.556(13) 1 d . U P A 2 H23D H 1.0676 0.3490 0.2746 0.327 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 H23E H 1.1234 0.3230 0.3503 0.327 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 H23F H 1.0092 0.1407 0.3152 0.327 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C1B C 0.056(3) 0.861(5) 0.9039(8) 0.335(14) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H1B H 0.1167 0.9884 0.9194 0.403 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C2B C -0.092(3) 0.899(4) 0.8876(10) 0.351(16) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H2B H -0.1302 1.0513 0.8922 0.421 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C3B C -0.1818(18) 0.709(6) 0.8644(9) 0.38(4) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H3B H -0.2808 0.7342 0.8535 0.457 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C4B C -0.124(3) 0.481(5) 0.8575(8) 0.309(14) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H4B H -0.1844 0.3542 0.8420 0.371 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C5B C 0.024(3) 0.444(4) 0.8738(9) 0.313(13) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H5B H 0.0625 0.2912 0.8691 0.376 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C6B C 0.1141(18) 0.634(6) 0.8970(8) 0.28(2) Uiso 0.556(13) 1 d DG . P A 2 C10B C 0.4658(17) 0.422(3) 0.7599(7) 0.208(9) Uiso 0.556(13) 1 d DG . P A 2 C11B C 0.4315(19) 0.626(3) 0.7212(9) 0.217(11) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H11B H 0.3712 0.7431 0.7346 0.260 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C12B C 0.487(2) 0.653(3) 0.6623(8) 0.242(11) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H12B H 0.4645 0.7895 0.6364 0.291 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C13B C 0.5777(18) 0.478(3) 0.6422(7) 0.197(8) Uiso 0.556(13) 1 d DG . P A 2 C14B C 0.6120(16) 0.274(3) 0.6810(9) 0.213(8) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H14B H 0.6723 0.1570 0.6675 0.256 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C15B C 0.5561(16) 0.247(3) 0.7398(8) 0.213(8) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H15B H 0.5790 0.1106 0.7657 0.255 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C16B C 0.7520(16) 0.408(3) 0.5003(7) 0.210(8) Uiso 0.556(13) 1 d DG . P A 2 C17B C 0.7081(14) 0.590(3) 0.4550(9) 0.207(8) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H17B H 0.6387 0.7007 0.4635 0.249 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C18B C 0.7678(17) 0.605(3) 0.3968(8) 0.205(7) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H18B H 0.7384 0.7257 0.3664 0.246 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C19B C 0.8715(16) 0.438(3) 0.3840(7) 0.172(8) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 C20B C 0.9154(16) 0.257(3) 0.4294(9) 0.220(8) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H20B H 0.9848 0.1462 0.4208 0.264 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 C21B C 0.8557(18) 0.242(3) 0.4876(8) 0.209(7) Uiso 0.556(13) 1 d G . P A 2 H21B H 0.8851 0.1211 0.5179 0.251 Uiso 0.556(13) 1 calc R U P A 2 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N2 N3 1.210(12) . ? N2 C13 1.480(12) . ? N3 C16 1.448(12) . ? C7 N1 1.28(6) . ? C7 C6 1.55(3) . ? C7 C8 1.61(7) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? N4 C19 1.42(3) . ? N4 C22 1.30(5) . ? N4 C23 1.72(4) . ? C22 H22A 0.9600 . ? C22 H22B 0.9600 . ? C22 H22C 0.9600 . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C10 C11 1.3900 . ? C10 C15 1.3900 . ? C10 C9 1.44(2) . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.3900 . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C1 C2 1.3900 . ? C1 C6 1.3900 . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.3900 . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.3900 . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.3900 . ? C5 H5 0.9300 . ? C9 N1 1.26(3) . ? C9 O1 1.33(2) . ? N1 H1N 0.8600 . ? C16 C17 1.3900 . ? C16 C21 1.3900 . ? C17 C18 1.3900 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.3900 . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? N2B N3B 1.212(12) . ? N2B C16B 1.474(11) . ? N3B C13B 1.452(12) . ? C7B N1B 1.61(4) . ? C7B C8B 1.40(6) . ? C7B C6B 1.50(2) . ? C7B H7B 0.9800 . ? C8B H8D 0.9600 . ? C8B H8E 0.9600 . ? C8B H8F 0.9600 . ? C9B N1B 1.28(2) . ? C9B O1B 1.34(2) . ? C9B C10B 1.441(12) . ? N1B H1NB 0.8600 . ? N4B C23B 1.25(3) . ? N4B C19B 1.37(3) . ? N4B C22B 1.52(5) . ? C22B H22D 0.9600 . ? C22B H22E 0.9600 . ? C22B H22F 0.9600 . ? C23B H23D 0.9600 . ? C23B H23E 0.9600 . ? C23B H23F 0.9600 . ? C1B C2B 1.3900 . ? C1B C6B 1.3900 . ? C1B H1B 0.9300 . ? C2B C3B 1.3900 . ? C2B H2B 0.9300 . ? C3B C4B 1.3900 . ? C3B H3B 0.9300 . ? C4B C5B 1.3900 . ? C4B H4B 0.9300 . ? C5B C6B 1.3900 . ? C5B H5B 0.9300 . ? C10B C11B 1.3900 . ? C10B C15B 1.3900 . ? C11B C12B 1.3900 . ? C11B H11B 0.9300 . ? C12B C13B 1.3900 . ? C12B H12B 0.9300 . ? C13B C14B 1.3900 . ? C14B C15B 1.3900 . ? C14B H14B 0.9300 . ? C15B H15B 0.9300 . ? C16B C17B 1.3900 . ? C16B C21B 1.3900 . ? C17B C18B 1.3900 . ? C17B H17B 0.9300 . ? C18B C19B 1.3900 . ? C18B H18B 0.9300 . ? C19B C20B 1.3900 . ? C20B C21B 1.3900 . ? C20B H20B 0.9300 . ? C21B H21B 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 N2 C13 105.0(18) . . ? N2 N3 C16 106.2(19) . . ? N1 C7 C6 106(2) . . ? N1 C7 C8 111(5) . . ? C6 C7 C8 99(4) . . ? N1 C7 H7 113.5 . . ? C6 C7 H7 113.4 . . ? C8 C7 H7 113.4 . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.3 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.6 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C19 N4 C22 124(3) . . ? C19 N4 C23 117(2) . . ? C22 N4 C23 120(3) . . ? N4 C22 H22A 109.5 . . ? N4 C22 H22B 109.4 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? N4 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? N4 C23 H23A 109.4 . . ? N4 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? N4 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C11 C10 C15 120.0 . . ? C11 C10 C9 122(2) . . ? C15 C10 C9 118(2) . . ? C12 C11 C10 120.0 . . ? C12 C11 H11 120.0 . . ? C10 C11 H11 120.0 . . ? C11 C12 C13 120.0 . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C13 C12 H12 120.0 . . ? C12 C13 C14 120.0 . . ? C12 C13 N2 130.9(19) . . ? C14 C13 N2 108.9(19) . . ? C15 C14 C13 120.0 . . ? C15 C14 H14 120.0 . . ? C13 C14 H14 120.0 . . ? C14 C15 C10 120.0 . . ? C14 C15 H15 120.0 . . ? C10 C15 H15 120.0 . . ? C2 C1 C6 120.0 . . ? C2 C1 H1 120.0 . . ? C6 C1 H1 120.0 . . ? C1 C2 C3 120.0 . . ? C1 C2 H2 120.0 . . ? C3 C2 H2 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.0 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C5 C4 C3 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C6 C5 C4 120.0 . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C5 C6 C1 120.0 . . ? C5 C6 C7 120(2) . . ? C1 C6 C7 119(2) . . ? N1 C9 O1 116(3) . . ? N1 C9 C10 133(3) . . ? O1 C9 C10 110(3) . . ? C9 N1 C7 125(4) . . ? C9 N1 H1N 117.3 . . ? C7 N1 H1N 117.5 . . ? C17 C16 C21 120.0 . . ? C17 C16 N3 107.0(16) . . ? C21 C16 N3 132.9(16) . . ? C18 C17 C16 120.0 . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? C16 C17 H17 120.0 . . ? C19 C18 C17 120.0 . . ? C19 C18 H18 120.0 . . ? C17 C18 H18 120.0 . . ? N4 C19 C18 123.5(16) . . ? N4 C19 C20 116.5(16) . . ? C18 C19 C20 120.0 . . ? C21 C20 C19 120.0 . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C20 C21 C16 120.0 . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? C16 C21 H21 120.0 . . ? N3B N2B C16B 114.3(16) . . ? N2B N3B C13B 109.1(18) . . ? N1B C7B C8B 107(3) . . ? N1B C7B C6B 110.5(17) . . ? C8B C7B C6B 126(4) . . ? N1B C7B H7B 103.7 . . ? C8B C7B H7B 103.7 . . ? C6B C7B H7B 103.7 . . ? C7B C8B H8D 109.4 . . ? C7B C8B H8E 109.6 . . ? H8D C8B H8E 109.5 . . ? C7B C8B H8F 109.4 . . ? H8D C8B H8F 109.5 . . ? H8E C8B H8F 109.5 . . ? N1B C9B O1B 117.0(19) . . ? N1B C9B C10B 123(2) . . ? O1B C9B C10B 118(3) . . ? C9B N1B C7B 130(3) . . ? C9B N1B H1NB 115.2 . . ? C7B N1B H1NB 115.1 . . ? C23B N4B C19B 129(3) . . ? C23B N4B C22B 118(3) . . ? C19B N4B C22B 113(3) . . ? N4B C22B H22D 109.5 . . ? N4B C22B H22E 109.5 . . ? H22D C22B H22E 109.5 . . ? N4B C22B H22F 109.4 . . ? H22D C22B H22F 109.5 . . ? H22E C22B H22F 109.5 . . ? N4B C23B H23D 109.4 . . ? N4B C23B H23E 109.5 . . ? H23D C23B H23E 109.5 . . ? N4B C23B H23F 109.4 . . ? H23D C23B H23F 109.5 . . ? H23E C23B H23F 109.5 . . ? C2B C1B C6B 120.00(5) . . ? C2B C1B H1B 120.0 . . ? C6B C1B H1B 120.0 . . ? C1B C2B C3B 120.0 . . ? C1B C2B H2B 120.0 . . ? C3B C2B H2B 120.0 . . ? C2B C3B C4B 120.0 . . ? C2B C3B H3B 120.0 . . ? C4B C3B H3B 120.0 . . ? C5B C4B C3B 120.0 . . ? C5B C4B H4B 120.0 . . ? C3B C4B H4B 120.0 . . ? C6B C5B C4B 120.0 . . ? C6B C5B H5B 120.0 . . ? C4B C5B H5B 120.0 . . ? C5B C6B C1B 120.0 . . ? C5B C6B C7B 118(3) . . ? C1B C6B C7B 122(3) . . ? C11B C10B C15B 120.0 . . ? C11B C10B C9B 118.7(18) . . ? C15B C10B C9B 121.3(18) . . ? C10B C11B C12B 120.0 . . ? C10B C11B H11B 120.0 . . ? C12B C11B H11B 120.0 . . ? C13B C12B C11B 120.0 . . ? C13B C12B H12B 120.0 . . ? C11B C12B H12B 120.0 . . ? C14B C13B C12B 120.0 . . ? C14B C13B N3B 127.2(16) . . ? C12B C13B N3B 112.7(16) . . ? C13B C14B C15B 120.0 . . ? C13B C14B H14B 120.0 . . ? C15B C14B H14B 120.0 . . ? C14B C15B C10B 120.0 . . ? C14B C15B H15B 120.0 . . ? C10B C15B H15B 120.0 . . ? C17B C16B C21B 120.0 . . ? C17B C16B N2B 125.9(13) . . ? C21B C16B N2B 114.1(13) . . ? C16B C17B C18B 120.0 . . ? C16B C17B H17B 120.0 . . ? C18B C17B H17B 120.0 . . ? C17B C18B C19B 120.0 . . ? C17B C18B H18B 120.0 . . ? C19B C18B H18B 120.0 . . ? N4B C19B C18B 125.2(19) . . ? N4B C19B C20B 114.7(19) . . ? C18B C19B C20B 120.0 . . ? C21B C20B C19B 120.0 . . ? C21B C20B H20B 120.0 . . ? C19B C20B H20B 120.0 . . ? C20B C21B C16B 120.0 . . ? C20B C21B H21B 120.0 . . ? C16B C21B H21B 120.0 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C7B H7B O1B 0.98 2.50 2.94(5) 106.5 . C22B H22F O1B 0.96 2.64 3.31(4) 127.3 2_656 _refine_diff_density_max 0.311 _refine_diff_density_min -0.183 _refine_diff_density_rms 0.092 _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TiTL CELL 1.54184 9.34520 5.5523 20.47440 90.000 98.41620 90.000 ZERR 2.000 0.0065 0.004 0.0147 0.000 0.0192 0.000 LATT -1 SYMM -X, 1/2+Y, -Z SFAC C H N O UNIT 46 48 8 2 L.S. 25 BOND $H LIST 6 FMAP 2 PLAN 20 TEMP 210 SIZE 0.1 0.1 0.1 ACTA SIMU N2 > C21 SIMU N2B > C23B HTAB C7B O1B EQIV $1 -x+1, y+1/2, -z+1 HTAB C22B O1B_$1 WGHT 0.200000 EXTI 0.058887 FVAR 0.59348 0.44404 PART 1 DFIX 1.47 0.01 N2 C13 DFIX 1.47 0.01 N3 C16 DFIX 1.24 0.01 N2 N3 DFIX 2.55 0.01 C7 C5 N2 3 0.669926 0.357389 0.619200 21.00000 0.20646 N3 3 0.631463 0.508414 0.577698 21.00000 0.18141 C7 1 0.274821 0.574820 0.927374 21.00000 0.25526 AFIX 13 H7 2 0.283852 0.411755 0.945836 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.324718 0.782502 0.981050 21.00000 0.23949 AFIX 33 H8A 2 0.276676 0.759677 1.018945 21.00000 -1.50000 H8B 2 0.427489 0.773923 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