data_1 _audit_creation_date 2020-03-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.02.04 svn.rd84adfe8 for OlexSys, GUI svn.r6032) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Bourhis, L.J., Dolomanov, O.V., Gildea, R.J., Howard, J.A.K., Puschmann, H. (2015). Acta Cryst. A71, 59-75. Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C10 H16 Mo2 N6 O9 S, C2 H3 N3, 0.5(H O)' _chemical_formula_sum 'C12 H20 Mo2 N9 O9.50 S' _chemical_formula_weight 666.31 _chemical_absolute_configuration rmad _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -0.0483 2.7339 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 12.3886(2) _cell_length_b 15.1481(2) _cell_length_c 12.4144(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.7620(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2262.85(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 53948 _cell_measurement_temperature 100.01(10) _cell_measurement_theta_max 77.5550 _cell_measurement_theta_min 2.9680 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.817 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.227 _exptl_absorpt_coefficient_mu 10.554 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.81 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.324 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.40.21a (Rigaku Oxford Diffraction, 2018) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear light yellow' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.956 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1324 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents ? _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0297 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 9469 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 77.823 _diffrn_reflns_theta_min 3.666 _diffrn_ambient_temperature 100.01 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w 88.00 114.00 0.50 0.75 -- 42.93 49.00-124.00 52 2 \w 93.00 119.00 0.50 0.75 -- 58.00 79.00-132.27 52 3 \w 78.00 103.00 0.50 0.75 -- 66.00 79.00-143.64 50 4 \w 72.00 105.00 0.50 3.00 -- 98.00 76.00-167.56 66 5 \w 114.00 167.00 0.50 3.00 -- 98.00 76.00-167.56 106 6 \w 147.00 173.00 0.50 3.00 -- 111.75 49.00-124.00 52 7 \w 142.00 168.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00-180.00 52 8 \w 142.00 176.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00-150.00 68 9 \w 136.00 175.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 -90.00 78 10 \w 127.00 165.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 0.00 76 11 \w 142.00 172.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 60.00 60 12 \w 139.00 166.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 30.00 54 13 \w 130.00 176.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 -30.00 92 14 \w 125.00 166.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00-120.00 82 15 \w 120.00 155.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00-180.00 70 16 \w 91.00 131.00 0.50 3.00 -- 111.75 49.00-124.00 80 17 \w 90.00 163.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00-150.00 146 18 \w 97.00 124.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 -30.00 54 19 \w 115.00 177.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 0.00 124 20 \w 112.00 155.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 90.00 86 21 \w 132.00 178.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 150.00 92 22 \w 109.00 134.00 0.50 0.75 -- 62.00 82.00 168.80 50 23 \w 100.00 125.00 0.50 0.75 -- 58.00 81.00 146.55 50 24 \w 88.00 124.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 60.00 72 25 \w 90.00 117.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 0.00 54 26 \w 88.00 133.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 30.00 90 27 \w 89.00 150.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 90.00 122 28 \w 89.00 155.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 150.00 132 29 \w 85.00 178.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 60.00 186 30 \w 83.00 178.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00-120.00 190 31 \w 83.00 175.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 -60.00 184 32 \w 92.00 168.00 0.50 3.00 -- 111.75 125.00 0.00 152 33 \w 88.00 178.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 120.00 180 34 \w 84.00 126.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 30.00 84 35 \w 84.00 110.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 0.00 52 36 \w 88.00 152.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 -60.00 128 37 \w 86.00 127.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 -90.00 82 38 \w 90.00 116.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00-120.00 52 39 \w 88.00 115.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00-180.00 54 40 \w 88.00 129.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00-180.00 82 41 \w 84.00 110.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00-150.00 52 42 \w 89.00 162.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 -90.00 146 43 \w 97.00 123.00 0.50 3.00 -- 111.75 -45.00-150.00 52 44 \w 85.00 115.00 0.50 3.00 -- 111.75-125.00-120.00 60 45 \w 77.00 102.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 -30.00 50 46 \w 80.00 107.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 30.00 54 47 \w 111.00 137.00 0.50 3.00 -- 111.75 -77.00 30.00 52 48 \w 80.00 109.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 120.00 58 49 \w 77.00 117.00 0.50 3.00 -- 111.75-125.00 150.00 80 50 \w 77.00 108.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 60.00 62 51 \w 81.00 107.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 0.00 52 52 \w 42.00 108.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00-120.00 132 53 \w 39.00 97.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 -90.00 116 54 \w 40.00 117.00 0.50 3.00 -- 111.75-125.00 0.00 154 55 \w 38.00 70.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 90.00 64 56 \w 40.00 74.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 30.00 68 57 \w 42.00 67.00 0.50 3.00 -- 111.75 -77.00 30.00 50 58 \w 38.00 67.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 0.00 58 59 \w 40.00 69.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 60.00 58 60 \w 38.00 77.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00 120.00 78 61 \w 49.00 107.00 0.50 3.00 -- 111.75 -49.00 88.00 116 62 \w 41.00 117.00 0.50 3.00 -- 111.75-125.00 -30.00 152 63 \w 51.00 76.00 0.50 3.00 -- 111.75 -45.00-150.00 50 64 \w 40.00 93.00 0.50 3.00 -- 111.75 -30.00 -90.00 106 65 \w 38.00 101.00 0.50 3.00 -- 111.75 -94.00-180.00 126 66 \w 39.00 75.00 0.50 3.00 -- 111.75-125.00-120.00 72 67 \w -30.00 17.00 0.50 0.75 -- 42.93 -49.00 88.00 94 68 \w 32.00 96.00 0.50 0.75 -- 42.93-125.00 120.00 128 69 \w 25.00 52.00 0.50 0.75 -- 42.93 49.00-124.00 54 70 \w 21.00 46.00 0.50 0.75 -- 54.00 89.00-100.43 50 71 \w 28.00 70.00 0.50 0.75 -- 58.00 79.00-132.27 84 72 \w 31.00 57.00 0.50 0.75 -- 62.00 82.00 -75.40 52 73 \w 37.00 63.00 0.50 0.75 -- 66.00 80.00-118.52 52 74 \w 36.00 62.00 0.50 0.75 -- 66.00 79.00-143.64 52 75 \w 35.00 98.00 0.50 0.75 -- 66.00 82.00 -58.65 126 76 \w 83.00 138.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 -30.00 110 77 \w 85.00 111.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 90.00 52 78 \w 83.00 119.00 0.50 3.00 -- 111.75 77.00 150.00 72 79 \w 91.00 151.00 0.50 3.00 -- 111.75 61.00 120.00 120 80 \w 33.00 59.00 0.50 0.75 -- 62.00 79.00 22.55 52 81 \w 17.00 42.00 0.50 0.75 -- 50.00 86.00 82.63 50 82 \w 16.00 41.00 0.50 0.75 -- 50.00 89.00 41.75 50 83 \w 20.00 45.00 0.50 0.75 -- 54.00 88.00 -21.81 50 84 \w 5.00 30.00 0.50 0.75 -- 42.00 95.00 59.07 50 85 \w 20.00 45.00 0.50 0.75 -- 54.00 89.00 96.17 50 86 \w 20.00 45.00 0.50 0.75 -- 54.00 89.00 124.89 50 87 \w 27.00 54.00 0.50 0.75 -- 58.00 81.00 146.55 54 88 \w 31.00 57.00 0.50 0.75 -- 62.00 82.00 168.80 52 89 \w 5.00 31.00 0.50 0.75 -- 42.00 94.00 160.61 52 90 \w -58.00 -19.00 0.50 0.75 -- -42.93 -65.00 43.76 78 91 \w -61.00 -35.00 0.50 0.75 -- -66.00 -82.00 74.14 52 92 \w -72.00 -37.00 0.50 0.75 -- -66.00 -76.00 35.39 70 93 \w -68.00 -43.00 0.50 3.00 -- -70.00 -73.00 0.05 50 94 \w -73.00 -39.00 0.50 3.00 -- -70.00 -82.00 -32.38 68 95 \w -71.00 -45.00 0.50 3.00 -- -74.00 -76.00 -4.99 52 96 \w -75.00 -48.00 0.50 3.00 -- -78.00 -78.00 -24.66 54 97 \w -51.00 -12.00 0.50 0.75 -- -42.93 -19.00 -60.00 78 98 \w -63.00 31.00 0.50 0.75 -- -42.93 49.00-124.00 188 99 \w 0.00 25.00 0.50 0.75 -- 38.00 96.00 -85.90 50 100 \w 9.00 36.00 0.50 0.75 -- 46.00 94.00-137.22 54 101 \w -59.00 -22.00 0.50 0.75 -- -42.93 -37.00-150.00 74 102 \w -70.00 -44.00 0.50 3.00 -- -74.00 -78.00-132.68 52 103 \w -77.00 -52.00 0.50 3.00 -- -78.00 -75.00 -96.16 50 104 \w -82.00 -51.00 0.50 3.00 -- -78.00 -75.00-158.92 62 105 \w -79.00 -54.00 0.50 3.00 -- -82.00 -76.00-114.57 50 106 \w -84.00 -59.00 0.50 3.00 -- -90.25 -81.00-176.38 50 107 \w -86.00 -61.00 0.50 3.00 -- -90.25 -77.00-150.00 50 108 \w -86.00 -61.00 0.50 3.00 -- -90.25 -78.00 -91.71 50 109 \w -85.00 -60.00 0.50 3.00 -- -90.25 -80.00-120.19 50 110 \w -97.00 -53.00 0.50 3.00 -- -82.00 -76.00 -52.89 88 111 \w -88.00 -63.00 0.50 3.00 -- -90.25 -72.00 33.71 50 112 \w -75.00 -49.00 0.50 3.00 -- -78.00 -76.00 42.19 52 113 \w -80.00 -54.00 0.50 3.00 -- -78.00 -68.00 102.83 52 114 \w -70.00 -45.00 0.50 3.00 -- -74.00 -76.00 119.92 50 115 \w -72.00 -40.00 0.50 3.00 -- -70.00 -80.00 150.29 64 116 \w -74.00 -49.00 0.50 3.00 -- -78.00 -76.00 170.60 50 117 \w -81.00 -55.00 0.50 3.00 -- -82.00 -74.00 87.24 52 118 \w -84.00 -59.00 0.50 3.00 -- -90.25 -81.00 123.75 50 119 \w -87.00 -61.00 0.50 3.00 -- -90.25 -78.00 141.97 52 120 \w -105.00 -64.00 0.50 3.00 -- -90.25 -71.00 152.47 82 121 \w -95.00 -60.00 0.50 3.00 -- -90.25 -79.00 87.11 70 122 \w -86.00 -61.00 0.50 3.00 -- -90.25 -81.00 22.22 50 123 \w -87.00 -62.00 0.50 3.00 -- -90.25 -74.00 -13.36 50 124 \w -84.00 -59.00 0.50 3.00 -- -90.25 -82.00 -62.40 50 125 \w -114.00 -70.00 0.50 0.75 -- -42.93-125.00 -90.00 88 126 \w -89.00 -21.00 0.50 0.75 -- -42.93 -57.00-180.00 136 127 \w -70.00 -44.00 0.50 3.00 -- -90.25 49.00-124.00 52 128 \w -90.00 -17.00 0.50 3.00 -- -90.25 125.00 -60.00 146 129 \w -82.00 -12.00 0.50 0.75 -- -42.93 125.00 90.00 140 130 \w -116.00 -24.00 0.50 0.75 -- -42.93 -49.00 88.00 184 131 \w -105.00 -62.00 0.50 0.75 -- -42.93 -65.00 43.76 86 132 \w -108.00 -61.00 0.50 3.00 -- -90.25 -77.00 -30.00 94 133 \w -141.00-116.00 0.50 3.00 -- -90.25 -49.00 88.00 50 134 \w -145.00-118.00 0.50 3.00 -- -74.00 -76.00 119.92 54 135 \w -145.00-120.00 0.50 3.00 -- -78.00 -76.00 170.60 50 136 \w -154.00-121.00 0.50 3.00 -- -90.25 -71.00 152.47 66 137 \w -137.00 -62.00 0.50 3.00 -- -90.25 -77.00 60.00 150 138 \w -150.00-125.00 0.50 3.00 -- -82.00 -76.00-114.57 50 139 \w -145.00-120.00 0.50 3.00 -- -78.00 -75.00-158.92 50 140 \w -154.00-129.00 0.50 3.00 -- -90.25 -81.00-176.38 50 141 \w -162.00-130.00 0.50 3.00 -- -90.25 -77.00 -30.00 64 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy, Dualflex, HyPix' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_source ? _reflns_Friedel_coverage 0.896 _reflns_Friedel_fraction_full 0.997 _reflns_Friedel_fraction_max 0.964 _reflns_number_gt 9391 _reflns_number_total 9469 _reflns_special_details ; _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. Completness statistics refer to single and composite reflections containing twin component 1 only. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.40.21a (Rigaku OD, 2018)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.40.21a (Rigaku OD, 2018)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.40.21a (Rigaku OD, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.3 (Bourhis et al., 2015)' _refine_diff_density_max 1.674 _refine_diff_density_min -0.807 _refine_diff_density_rms 0.143 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 4309 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.010(7) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 618 _refine_ls_number_reflns 9469 _refine_ls_number_restraints 22 _refine_ls_R_factor_all 0.0469 _refine_ls_R_factor_gt 0.0465 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0696P)^2^+8.1944P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1266 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1270 _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _olex2_refinement_description ; 1. Twinned data refinement Scales: 0.9161(14) 0.0839(14) 2. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, H4 of O4, H1W of O1W, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, H13 of O13, H10a of O10, H1 of O1 3. Restrained distances O10-H10a 0.85 with sigma of 0.01 O13-H13 0.85 with sigma of 0.01 O1-H1 0.85 with sigma of 0.01 C14-H10a 1.912927 with sigma of 0.02 Mo3-H10a 2.870154 with sigma of 0.02 C17-H13 1.896477 with sigma of 0.02 Mo4-H13 2.886915 with sigma of 0.02 C2-H1 1.903315 with sigma of 0.02 Mo1-H1 2.849608 with sigma of 0.02 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C6) \\sim Ueq: with sigma of 0.02 and sigma for terminal atoms of 0.01 Uanis(C18) \\sim Ueq: with sigma of 0.02 and sigma for terminal atoms of 0.01 5.a Riding coordinates: O1W(H1W) 5.b Ternary CH refined with riding coordinates: C2(H2), C14(H14), C17(H17), C5(H5) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: O4(H4), N3(H3), N6(H6), N7(H7a), N12(H12), N15(H15), C20(H20), N16(H16), C7(H7), C19(H19), C11(H11), C24(H24), C12(H12a), C8(H8), C21(H21), C22(H22), C9(H9), C23(H23), C10(H10) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C3(H3a,H3b,H3c), C18(H18a,H18b,H18c), C15(H15a,H15b,H15c), C6(H6a,H6b,H6c) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo2 Mo 0.44573(6) 0.66784(5) 0.70843(6) 0.02788(17) Uani 1 1 d . . . . . Mo1 Mo 0.58356(6) 0.67085(6) 0.57210(6) 0.02993(18) Uani 1 1 d D . . . . Mo4 Mo 0.11033(7) 0.32638(6) 0.05928(7) 0.03339(19) Uani 1 1 d D . . . . Mo3 Mo -0.03409(6) 0.33159(6) 0.19106(7) 0.0344(2) Uani 1 1 d D . . . . S1 S 0.6364(2) 0.64670(18) 0.76204(19) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.1569(2) 0.3510(2) 0.2500(2) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.5519(6) 0.6396(6) 0.4007(5) 0.0343(17) Uani 1 1 d . . . . . O16 O -0.0577(7) 0.2251(7) 0.2070(8) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.4290(6) 0.5195(5) 0.7213(6) 0.0322(16) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.492407 0.483889 0.749974 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . O10 O -0.0512(6) 0.4781(6) 0.1983(7) 0.0377(18) Uani 1 1 d D . . . . H10A H -0.009(5) 0.516(2) 0.238(9) 0.057 Uiso 1 1 d D U . . . O5 O 0.2760(6) 0.6327(6) 0.6748(7) 0.0347(16) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.1302(8) 0.4710(6) 0.0412(7) 0.042(2) Uani 1 1 d D . . . . H13 H 0.141(12) 0.5131(16) 0.088(2) 0.063 Uiso 1 1 d D U . . . O12 O -0.3417(7) 0.4630(7) 0.1086(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.6725(9) 0.4115(8) 0.7108(8) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . O11 O -0.2062(6) 0.3639(6) 0.1542(7) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.4242(5) 0.6531(6) 0.5508(5) 0.0297(17) Uani 1 1 d . . . . . O17 O -0.0521(6) 0.3450(6) 0.0315(6) 0.0369(19) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.0818(7) 0.3557(6) -0.1118(6) 0.0394(19) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5926(7) 0.5236(6) 0.5514(6) 0.0339(16) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.586(10) 0.4844(17) 0.599(3) 0.051 Uiso 1 1 d D U . . . O7 O 0.5950(7) 0.7809(6) 0.5557(7) 0.0405(19) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.5145(8) 0.5423(6) 0.2619(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.9336(8) 0.6135(8) 0.5930(9) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.998181 0.589830 0.624661 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . N6 N 0.4672(9) 0.6133(7) 1.0562(8) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.498222 0.589932 1.121119 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.3714(8) 0.6626(9) 1.0349(8) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.2869(7) 0.3415(7) 0.0565(7) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.1265(8) 0.2190(7) 0.0411(9) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1420(7) 0.5367(7) 0.6112(8) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.0210(9) 0.4527(8) -0.2474(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.4376(7) 0.6492(6) 0.8846(8) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.7664(9) 0.3550(8) 0.8659(8) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.820806 0.331892 0.916839 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.9131(8) 0.6594(9) 0.4999(9) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . N12 N -0.0152(9) 0.3799(8) 0.5408(8) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.014094 0.404877 0.605090 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.7606(7) 0.6538(7) 0.5671(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5756(9) 0.4854(8) 0.4437(9) 0.034(2) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.513074 0.442019 0.432608 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . N15 N 0.4589(8) 0.3824(7) 0.0806(8) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.523312 0.406473 0.112255 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . N10 N -0.0436(8) 0.3485(7) 0.3667(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.1569(9) 0.5176(9) 0.1531(10) 0.042(3) Uani 1 1 d D . . . . H14 H -0.156569 0.541745 0.078219 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.0143(11) 0.3987(10) 0.4499(11) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.068462 0.441345 0.443206 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . O9 O 0.4248(7) 0.7763(6) 0.7224(7) 0.0370(18) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5432(8) 0.5618(8) 0.3608(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.2586(9) 0.6469(9) 0.3668(9) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.307766 0.670809 0.422076 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . N8 N 0.6039(8) 0.4072(8) 0.7832(8) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.4356(9) 0.3418(10) -0.0207(9) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.2432(9) 0.4441(9) 0.1383(9) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8079(10) 0.6836(10) 0.4878(11) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.769399 0.719078 0.427780 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . N18 N 0.1079(9) 0.5883(9) 0.2696(9) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . C19 C -0.1094(9) 0.3007(8) 0.4194(10) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.161196 0.258123 0.381800 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2392(9) 0.5554(8) 0.6557(8) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6622(10) 0.3713(9) 0.8738(9) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.634523 0.358415 0.937105 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.1551(11) 0.6228(10) 0.3666(11) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.120896 0.629376 0.426912 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.7697(11) 0.3813(10) 0.7639(11) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.833583 0.378614 0.734259 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0635(10) 0.4347(10) -0.1487(10) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . N11 N -0.0960(9) 0.3176(8) 0.5257(8) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8420(9) 0.6080(10) 0.6326(10) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.836165 0.576510 0.697126 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . N17 N 0.1849(9) 0.5897(8) 0.2055(8) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.3308(11) 0.3180(10) -0.0296(11) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.289287 0.286680 -0.092141 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3732(9) 0.3807(9) 0.1239(9) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.372330 0.404404 0.194510 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3587(9) 0.6812(9) 0.9297(9) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.298021 0.714988 0.888948 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0929(10) 0.5074(9) -0.0678(9) 0.041(3) Uani 1 1 d D . . . . H17 H 0.153232 0.544179 -0.086081 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.2730(10) 0.6271(11) 0.2640(10) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.338337 0.639078 0.239112 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6789(11) 0.4393(9) 0.4288(10) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.740660 0.481493 0.441211 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.665796 0.415743 0.353328 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.697483 0.390863 0.482311 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.3244(10) 0.4814(9) 0.6864(15) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.307294 0.442762 0.745537 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5066(11) 0.6054(9) 0.9666(9) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.571881 0.574477 0.961375 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.0068(17) 0.5647(12) -0.0669(12) 0.070(4) Uani 1 1 d . U . . . H18A H -0.068468 0.527514 -0.057233 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H -0.028901 0.596740 -0.137348 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.012456 0.607046 -0.005659 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.1815(12) 0.5922(13) 0.224(2) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . . . H15A H -0.191970 0.568578 0.294101 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H -0.249304 0.622646 0.184695 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H -0.119208 0.633865 0.238591 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . O1W O 0.613(3) 0.7584(19) 0.254(2) 0.207(14) Uani 1 1 d . . . . . H1W H 0.561681 0.725834 0.267258 0.248 Uiso 1 1 d R U . . . C6 C 0.322(2) 0.4270(17) 0.577(2) 0.108(8) Uani 1 1 d . U . . . H6A H 0.336453 0.466708 0.520023 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.249379 0.399174 0.551350 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.379958 0.381287 0.593400 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo2 0.0250(3) 0.0365(4) 0.0205(3) 0.0006(3) 0.0022(3) -0.0004(3) Mo1 0.0253(3) 0.0425(4) 0.0206(3) 0.0012(4) 0.0026(3) -0.0016(4) Mo4 0.0274(4) 0.0418(5) 0.0279(4) 0.0012(4) 0.0005(3) 0.0004(4) Mo3 0.0238(4) 0.0501(5) 0.0254(4) 0.0030(4) -0.0016(3) -0.0018(4) S1 0.0258(11) 0.0439(16) 0.0208(10) -0.0009(9) 0.0020(8) -0.0040(9) S2 0.0252(11) 0.0533(18) 0.0298(11) 0.0076(11) 0.0001(9) 0.0009(10) O2 0.037(4) 0.052(5) 0.014(3) 0.005(3) 0.004(3) 0.002(3) O16 0.034(4) 0.059(6) 0.040(5) 0.001(4) 0.003(4) -0.001(4) O4 0.025(3) 0.034(4) 0.036(4) 0.001(3) 0.006(3) -0.001(3) O10 0.020(3) 0.048(5) 0.040(4) -0.003(4) -0.004(3) -0.006(3) O5 0.020(3) 0.043(4) 0.038(4) 0.000(3) 0.001(3) 0.002(3) O13 0.055(5) 0.037(4) 0.028(4) -0.001(3) -0.002(4) 0.002(4) O12 0.027(4) 0.066(6) 0.035(4) 0.001(4) 0.004(3) 0.000(4) N9 0.037(5) 0.069(8) 0.025(4) 0.012(5) 0.000(4) 0.003(5) O11 0.016(3) 0.054(5) 0.041(4) -0.005(4) 0.002(3) -0.006(3) O8 0.016(3) 0.053(5) 0.017(3) -0.004(3) -0.003(2) -0.006(3) O17 0.030(3) 0.060(6) 0.019(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.004(3) O14 0.045(4) 0.053(5) 0.016(3) 0.003(3) -0.001(3) 0.006(4) O1 0.036(4) 0.041(4) 0.024(3) 0.004(3) 0.005(3) 0.003(3) O7 0.041(4) 0.049(5) 0.030(4) 0.007(4) 0.005(3) -0.004(4) O3 0.052(5) 0.055(5) 0.018(3) 0.004(3) 0.002(3) 0.004(4) N3 0.023(4) 0.068(7) 0.036(5) -0.003(5) 0.002(4) -0.002(4) N6 0.049(6) 0.052(6) 0.020(4) 0.007(4) 0.003(4) 0.000(5) N5 0.037(5) 0.058(6) 0.031(4) 0.000(5) 0.006(4) 0.006(5) N13 0.026(4) 0.038(5) 0.031(4) 0.002(4) 0.001(3) 0.004(4) O18 0.035(4) 0.052(6) 0.058(6) -0.004(4) 0.000(4) -0.007(4) O6 0.026(4) 0.067(6) 0.051(5) -0.018(5) 0.005(4) -0.008(4) O15 0.066(6) 0.081(8) 0.021(4) 0.004(4) 0.006(4) 0.013(5) N4 0.028(4) 0.042(6) 0.031(4) 0.006(4) 0.005(3) 0.009(4) N7 0.042(5) 0.059(7) 0.027(4) 0.007(4) 0.000(4) 0.009(5) N2 0.038(5) 0.062(7) 0.044(5) 0.001(5) 0.019(4) -0.008(5) N12 0.040(5) 0.056(6) 0.025(4) -0.007(4) 0.004(4) -0.001(4) N1 0.021(4) 0.048(6) 0.032(4) 0.001(4) 0.005(3) -0.004(4) C2 0.036(6) 0.036(5) 0.028(5) 0.000(4) 0.002(4) -0.003(4) N15 0.021(4) 0.056(6) 0.040(5) 0.003(4) 0.001(4) 0.004(4) N10 0.031(4) 0.055(7) 0.020(4) 0.002(4) -0.002(3) -0.006(4) C14 0.024(5) 0.061(8) 0.043(6) 0.009(6) 0.013(4) 0.004(5) C20 0.038(6) 0.064(8) 0.035(6) -0.001(6) -0.003(5) -0.020(6) O9 0.038(4) 0.041(5) 0.028(4) 0.000(3) 0.002(3) 0.007(4) C1 0.021(4) 0.041(6) 0.036(5) 0.003(4) 0.007(4) -0.002(4) N16 0.042(5) 0.068(8) 0.033(5) -0.004(5) -0.001(4) -0.009(5) N8 0.033(5) 0.052(6) 0.037(5) 0.001(4) 0.005(4) 0.005(4) N14 0.039(5) 0.073(8) 0.047(6) -0.002(6) 0.014(4) 0.007(6) C13 0.024(5) 0.055(7) 0.031(5) -0.001(5) 0.004(4) -0.001(5) C7 0.039(6) 0.057(8) 0.046(6) 0.011(6) 0.015(5) -0.004(5) N18 0.037(5) 0.061(7) 0.038(5) -0.011(5) 0.002(4) -0.001(5) C19 0.026(5) 0.044(6) 0.037(5) -0.006(5) 0.002(4) -0.010(4) C4 0.028(5) 0.053(7) 0.021(4) -0.004(4) 0.005(4) -0.003(5) C11 0.041(6) 0.055(7) 0.028(5) 0.011(5) 0.010(4) 0.006(5) C24 0.043(7) 0.062(8) 0.037(6) -0.013(6) 0.011(5) -0.011(6) C12 0.043(6) 0.059(8) 0.041(6) 0.011(6) 0.013(5) 0.008(6) C16 0.037(6) 0.064(8) 0.030(5) 0.002(5) 0.012(5) -0.004(5) N11 0.047(5) 0.052(6) 0.039(5) 0.007(5) 0.016(4) 0.003(5) C8 0.025(5) 0.073(9) 0.035(6) 0.010(6) -0.001(4) -0.010(5) N17 0.044(5) 0.053(6) 0.029(4) -0.007(4) 0.009(4) -0.002(5) C21 0.041(6) 0.057(8) 0.042(6) -0.012(6) 0.010(5) -0.002(6) C22 0.028(5) 0.059(7) 0.032(5) -0.003(5) 0.007(4) 0.009(5) C9 0.032(5) 0.053(7) 0.033(5) 0.002(5) 0.012(4) 0.004(5) C17 0.040(6) 0.055(7) 0.031(5) 0.005(5) 0.014(5) -0.003(5) C23 0.031(5) 0.080(9) 0.030(5) -0.011(6) 0.008(4) -0.004(6) C3 0.049(7) 0.052(7) 0.030(5) -0.004(5) 0.006(5) 0.012(5) C5 0.032(6) 0.034(6) 0.088(11) -0.011(6) 0.006(6) 0.003(5) C10 0.045(6) 0.049(7) 0.026(5) 0.001(5) 0.009(5) 0.004(5) C18 0.102(10) 0.069(8) 0.037(6) 0.002(6) 0.012(7) 0.027(8) C15 0.033(7) 0.073(11) 0.142(19) -0.050(12) 0.009(9) 0.000(7) O1W 0.33(4) 0.16(2) 0.111(19) 0.021(16) 0.02(2) 0.00(3) C6 0.093(11) 0.097(11) 0.129(13) -0.040(10) 0.014(10) 0.009(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo2 Mo1 2.6752(9) . ? Mo2 S1 2.318(3) . ? Mo2 O4 2.266(8) . ? Mo2 O5 2.113(7) . ? Mo2 O8 1.924(6) . ? Mo2 N4 2.231(9) . ? Mo2 O9 1.678(9) . ? Mo1 S1 2.321(2) . ? Mo1 O2 2.123(7) . ? Mo1 O8 1.947(7) . ? Mo1 O1 2.251(9) . ? Mo1 O7 1.690(9) . ? Mo1 N1 2.224(8) . ? Mo4 Mo3 2.6975(11) . ? Mo4 S2 2.330(3) . ? Mo4 O13 2.221(9) . ? Mo4 O17 1.979(8) . ? Mo4 O14 2.115(7) . ? Mo4 N13 2.207(9) . ? Mo4 O18 1.660(10) . ? Mo3 S2 2.323(3) . ? Mo3 O16 1.660(10) . ? Mo3 O10 2.234(9) . ? Mo3 O11 2.129(7) . ? Mo3 O17 1.951(7) . ? Mo3 N10 2.227(9) . ? O2 C1 1.274(14) . ? O4 H4 0.9500 . ? O4 C5 1.390(15) . ? O10 H10A 0.857(14) . ? O10 C14 1.427(14) . ? O5 C4 1.258(15) . ? O13 H13 0.856(14) . ? O13 C17 1.433(14) . ? O12 C13 1.222(14) . ? N9 N8 1.378(14) . ? N9 C12 1.310(16) . ? O11 C13 1.297(16) . ? O14 C16 1.281(17) . ? O1 H1 0.851(14) . ? O1 C2 1.426(13) . ? O3 C1 1.230(14) . ? N3 H3 0.8800 . ? N3 N2 1.321(16) . ? N3 C8 1.342(15) . ? N6 H6 0.8800 . ? N6 N5 1.373(15) . ? N6 C10 1.323(15) . ? N5 C9 1.308(14) . ? N13 C21 1.358(15) . ? N13 C22 1.331(15) . ? O6 C4 1.233(13) . ? O15 C16 1.244(15) . ? N4 C9 1.328(14) . ? N4 C10 1.339(15) . ? N7 H7A 0.8800 . ? N7 C11 1.340(16) . ? N7 C12 1.337(16) . ? N2 C7 1.327(16) . ? N12 H12 0.8800 . ? N12 C20 1.296(16) . ? N12 N11 1.356(16) . ? N1 C7 1.338(14) . ? N1 C8 1.330(16) . ? C2 H2 1.0000 . ? C2 C1 1.538(15) . ? C2 C3 1.507(16) . ? N15 H15 0.8800 . ? N15 N14 1.368(16) . ? N15 C22 1.299(15) . ? N10 C20 1.344(16) . ? N10 C19 1.367(15) . ? C14 H14 1.0000 . ? C14 C13 1.524(17) . ? C14 C15 1.51(2) . ? C20 H20 0.9500 . ? N16 H16 0.8800 . ? N16 C24 1.333(17) . ? N16 C23 1.363(15) . ? N8 C11 1.301(15) . ? N14 C21 1.326(17) . ? C7 H7 0.9500 . ? N18 C24 1.315(16) . ? N18 N17 1.380(15) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 N11 1.316(15) . ? C4 C5 1.525(17) . ? C11 H11 0.9500 . ? C24 H24 0.9500 . ? C12 H12A 0.9500 . ? C16 C17 1.477(18) . ? C8 H8 0.9500 . ? N17 C23 1.289(16) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22 0.9500 . ? C9 H9 0.9500 . ? C17 H17 1.0000 . ? C17 C18 1.51(2) . ? C23 H23 0.9500 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C5 H5 1.0000 . ? C5 C6 1.58(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? O1W H1W 0.8497 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S1 Mo2 Mo1 54.84(6) . . ? O4 Mo2 Mo1 98.3(2) . . ? O4 Mo2 S1 87.0(2) . . ? O5 Mo2 Mo1 129.4(2) . . ? O5 Mo2 S1 157.0(2) . . ? O5 Mo2 O4 70.2(3) . . ? O5 Mo2 N4 83.5(3) . . ? O8 Mo2 Mo1 46.63(19) . . ? O8 Mo2 S1 99.3(2) . . ? O8 Mo2 O4 87.9(3) . . ? O8 Mo2 O5 83.1(3) . . ? O8 Mo2 N4 162.7(3) . . ? N4 Mo2 Mo1 143.8(2) . . ? N4 Mo2 S1 89.0(2) . . ? N4 Mo2 O4 77.2(3) . . ? O9 Mo2 Mo1 100.7(3) . . ? O9 Mo2 S1 106.1(3) . . ? O9 Mo2 O4 160.8(3) . . ? O9 Mo2 O5 95.5(4) . . ? O9 Mo2 O8 103.3(4) . . ? O9 Mo2 N4 88.8(4) . . ? S1 Mo1 Mo2 54.74(6) . . ? O2 Mo1 Mo2 129.5(2) . . ? O2 Mo1 S1 157.4(2) . . ? O2 Mo1 O1 70.6(3) . . ? O2 Mo1 N1 83.9(3) . . ? O8 Mo1 Mo2 45.93(19) . . ? O8 Mo1 S1 98.5(2) . . ? O8 Mo1 O2 83.9(3) . . ? O8 Mo1 O1 85.7(3) . . ? O8 Mo1 N1 162.8(4) . . ? O1 Mo1 Mo2 96.4(2) . . ? O1 Mo1 S1 87.1(2) . . ? O7 Mo1 Mo2 100.2(3) . . ? O7 Mo1 S1 105.5(3) . . ? O7 Mo1 O2 95.7(4) . . ? O7 Mo1 O8 103.4(4) . . ? O7 Mo1 O1 162.9(3) . . ? O7 Mo1 N1 90.0(4) . . ? N1 Mo1 Mo2 142.9(2) . . ? N1 Mo1 S1 88.2(2) . . ? N1 Mo1 O1 78.8(3) . . ? S2 Mo4 Mo3 54.45(7) . . ? O13 Mo4 Mo3 97.9(3) . . ? O13 Mo4 S2 86.5(2) . . ? O17 Mo4 Mo3 46.2(2) . . ? O17 Mo4 S2 98.6(2) . . ? O17 Mo4 O13 88.5(4) . . ? O17 Mo4 O14 82.8(3) . . ? O17 Mo4 N13 162.2(4) . . ? O14 Mo4 Mo3 128.8(2) . . ? O14 Mo4 S2 158.2(3) . . ? O14 Mo4 O13 71.8(3) . . ? O14 Mo4 N13 83.8(3) . . ? N13 Mo4 Mo3 144.0(2) . . ? N13 Mo4 S2 89.6(2) . . ? N13 Mo4 O13 76.2(4) . . ? O18 Mo4 Mo3 103.3(4) . . ? O18 Mo4 S2 106.6(4) . . ? O18 Mo4 O13 158.8(4) . . ? O18 Mo4 O17 105.5(4) . . ? O18 Mo4 O14 93.8(4) . . ? O18 Mo4 N13 87.0(4) . . ? S2 Mo3 Mo4 54.69(7) . . ? O16 Mo3 Mo4 101.8(3) . . ? O16 Mo3 S2 106.3(3) . . ? O16 Mo3 O10 160.1(4) . . ? O16 Mo3 O11 93.1(4) . . ? O16 Mo3 O17 104.0(4) . . ? O16 Mo3 N10 86.8(4) . . ? 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C15 C14 C13 O11 -132.3(14) . . . . ? _shelx_res_file ; TITL exp_4607_a.res in P2(1) 1.res created by SHELXL-2018/3 at 21:27:33 on 22-Mar-2020 REM Old TITL exp_4607 in P2(1)/m REM SHELXT solution in P2(1) REM R1 0.114, Rweak 0.027, Alpha 0.029, Orientation as input REM Flack x = 0.121 ( 0.026 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C33 N11 O13 Mo3 S2 CELL 1.54184 12.3886 15.1481 12.4144 90 103.762 90 ZERR 4 0.0002 0.0002 0.0002 0 0.001 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H Mo N O S UNIT 48 80 8 36 38 4 DFIX 0.85 0.01 O10 H10a DFIX 0.85 0.01 O13 H13 DFIX 0.85 0.01 O1 H1 DANG 1.912927 0.02 C14 H10a DANG 2.870154 0.02 Mo3 H10a DANG 1.896477 0.02 C17 H13 DANG 2.886915 0.02 Mo4 H13 DANG 1.903315 0.02 C2 H1 DANG 2.849608 0.02 Mo1 H1 ISOR 0.02 0.01 C6 ISOR 0.02 0.01 C18 L.S. 10 PLAN 1 SIZE 0.2 0.1 0.02 TEMP -173.14 CONF LIST 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.069600 8.194400 BASF 0.08391 FVAR 3.10023 MO2 3 0.445730 0.667839 0.708427 11.00000 0.02505 0.03647 = 0.02048 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H23 2 0.338337 0.639078 0.239112 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.678916 0.439347 0.428833 11.00000 0.04898 0.05243 = 0.03044 -0.00350 0.00622 0.01211 AFIX 137 H3A 2 0.740660 0.481493 0.441211 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.665796 0.415743 0.353328 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.697483 0.390863 0.482311 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.324398 0.481428 0.686448 11.00000 0.03189 0.03439 = 0.08778 -0.01074 0.00589 0.00301 AFIX 13 H5 2 0.307294 0.442762 0.745537 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.506627 0.605429 0.966599 11.00000 0.04508 0.04890 = 0.02593 0.00118 0.00910 0.00427 AFIX 43 H10 2 0.571881 0.574477 0.961375 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.006761 0.564719 -0.066942 11.00000 0.10157 0.06926 = 0.03730 0.00190 0.01156 0.02707 AFIX 137 H18A 2 -0.068468 0.527514 -0.057233 11.00000 -1.50000 H18B 2 -0.028901 0.596740 -0.137348 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.012456 0.607046 -0.005659 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 -0.181490 0.592178 0.223794 11.00000 0.03338 0.07292 = 0.14246 -0.05029 0.00917 0.00035 AFIX 137 H15A 2 -0.191970 0.568578 0.294101 11.00000 -1.50000 H15B 2 -0.249304 0.622646 0.184695 11.00000 -1.50000 H15C 2 -0.119208 0.633865 0.238591 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1W 5 0.612651 0.758414 0.253608 11.00000 0.33003 0.16181 = 0.11063 0.02093 0.01821 0.00028 AFIX 3 H1W 2 0.561681 0.725834 0.267258 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.322353 0.426983 0.577463 11.00000 0.09250 0.09687 = 0.12906 -0.04005 0.01438 0.00907 AFIX 137 H6A 2 0.336453 0.466708 0.520023 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.249379 0.399174 0.551350 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.379958 0.381287 0.593400 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 5 REM exp_4607_a.res in P2(1) REM wR2 = 0.1270, GooF = S = 1.072, Restrained GooF = 1.074 for all data REM R1 = 0.0465 for 9391 Fo > 4sig(Fo) and 0.0469 for all 9469 data REM 618 parameters refined using 22 restraints END WGHT 0.0696 8.1947 REM Highest difference peak 1.674, deepest hole -0.807, 1-sigma level 0.143 Q1 1 0.0960 0.3214 0.1163 11.00000 0.05 1.67 ; _shelx_res_checksum 4998 _shelx_hkl_file ; 0 19 -1 349 69 -2 1 -19 0 349 69 1 0 19 -2 668 76 -2 2 -19 0 668 76 1 0 18 0 14978 1104 -2 0 -18 0 14978 1104 1 0 18 -1 1346 71 -2 1 -18 0 1346 71 1 0 18 -2 9581 231 -2 2 -18 0 9581 231 1 0 18 -3 91 58 -2 3 -18 0 91 58 1 0 18 -4 477 40 -2 4 -18 0 477 40 1 0 18 -5 1103 101 -2 5 -18 0 1103 101 1 0 17 -1 1005 68 -2 1 -17 0 1005 68 1 0 17 -2 591 82 -2 2 -17 0 591 82 1 0 17 -3 883 57 -2 3 -17 0 883 57 1 0 17 -4 360 44 -2 4 -17 0 360 44 1 0 17 -5 2660 70 -2 5 -17 0 2660 70 1 0 17 -6 1608 72 -2 6 -17 0 1608 72 1 7 -17 0 4304 175 1 0 16 0 7973 380 -2 0 -16 0 7973 380 1 0 16 -1 21097 628 -2 1 -16 0 21097 628 1 0 16 -2 2555 70 -2 2 -16 0 2555 70 1 0 16 -3 3461 255 -2 3 -16 0 3461 255 1 0 16 -4 406 57 -2 4 -16 0 406 57 1 0 16 -5 4628 105 -2 5 -16 0 4628 105 1 0 16 -6 1948 80 -2 6 -16 0 1948 80 1 0 16 -7 3800 269 -2 7 -16 0 3800 269 1 8 -16 0 6990 194 1 0 15 -1 417 44 -2 1 -15 0 417 44 1 0 15 -2 2696 84 -2 2 -15 0 2696 84 1 0 15 -3 4799 97 -2 3 -15 0 4799 97 1 0 15 -4 2745 91 -2 4 -15 0 2745 91 1 0 15 -5 3457 90 -2 5 -15 0 3457 90 1 0 15 -6 17088 529 -2 6 -15 0 17088 529 1 0 15 -7 668 102 -2 7 -15 0 668 102 1 0 15 -8 17178 726 -2 8 -15 0 17178 726 1 9 -15 0 1996 105 1 0 14 0 23871 370 -2 0 -14 0 23871 370 1 0 14 -1 24276 360 -2 1 -14 0 24276 360 1 0 14 -2 14837 209 -2 2 -14 0 14837 209 1 0 14 -3 3765 89 -2 3 -14 0 3765 89 1 0 14 -4 2159 77 -2 4 -14 0 2159 77 1 0 14 -5 3608 84 -2 5 -14 0 3608 84 1 0 14 -6 8096 123 -2 6 -14 0 8096 123 1 0 14 -7 6070 144 -2 7 -14 0 6070 144 1 0 14 -8 4125 169 -2 8 -14 0 4125 169 1 9 -14 0 6010 1952 1 10 -14 0 906 95 1 0 13 -1 5928 100 -2 1 -13 0 5928 100 1 0 13 -2 2004 68 -2 2 -13 0 2004 68 1 0 13 -3 3109 85 -2 3 -13 0 3109 85 1 0 13 -4 2204 65 -2 4 -13 0 2204 65 1 0 13 -5 10655 189 -2 5 -13 0 10655 189 1 0 13 -6 7808 130 -2 6 -13 0 7808 130 1 0 13 -7 32616 507 -2 7 -13 0 32616 507 1 0 13 -8 946 47 -2 8 -13 0 946 47 1 0 13 -9 11949 395 -2 9 -13 0 11949 395 1 10 -13 0 2155 195 1 11 -13 0 1093 94 1 0 12 0 100358 2992 -2 0 -12 0 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